毕业论文要求英文文献翻译

 时间:2017-02-25 21:15:44 贡献者:2014豪哥哥

导读:大学毕业论文-英文翻译文献通过微波加热法从稻壳快速碳热合成纳米结构的碳化硅颗粒和 晶须文章历史: 接收2012年9月27日 以修订的形式接收2013年2月6日 接受2013年2月7日 可在线获得2013年2

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大学毕业论文-英文翻译文献

通过微波加热法从稻壳快速碳热合成纳米结构的碳化硅颗粒和 晶须文章历史: 接收2012年9月27日 以修订的形式接收2013年2月6日 接受2013年2月7日 可在线获得2013年2月24日 关键词: 稻壳、微波加热、β-碳化硅、颗粒 、晶须本文报道了一种用稻壳作为前体的简单,快速的途径,以此来大规模 合成纳米碳化硅粉末。

快速碳热还原反应的实现是在2.45GH以及氩气气 氛下的微波场中发生的。

XRD分析表明,完整的碳热还原二氧化硅是通 过微波加热在1300℃下保温60分钟或在1500℃下仅仅保温15分钟以此反 应形成β-碳化硅。

FE-SEM图像表明,β-SiC粉末是颗粒和晶须的混合物。

β-碳化硅颗粒直径为60-130纳米,而β-碳化硅晶须则是几个到几十个达到 微米长度的,直径为 110-170 纳米的物质。

在 1500℃保温 15 分钟合成的 β-SiC微粉显示最高的BET比表面积―12.2平方米/克的。

相比于传统的加 热方法,在能量和时间的节约方面微波加热方法是合成SiC,以及用于纳

米结构的SiC的制造的一个有效的方法。

简介碳化硅(SiC)是一种很有前途的陶瓷,它可以用于各种工业应用,包 括催化剂载体、复合加固、电子器件、光学器件等,由于其优异的热稳 定性、高机械强度和硬度、化学惰性、宽禁带和独特的光学性质 [1-6]。

基于碳热还原(通过C还原二氧化硅)的Acheson法是是一种商业上使用 的 方 法 来 合 成 的 SiC[7] 。

SiC 的 总 体 形 成 反 应 可 以 描 述 为 : 考虑到原料成本,石英砂和石油焦炭通常分别用来作为硅源和碳源。

碳热还原反应通常是在一种电阻炉中反应的。

然而,这种方法还需要在 高温和长的反应时间,因此该方法消耗大量的能量。

此外,从艾奇逊法 得出的SiC粉末表明大尺寸的颗粒还需要延长铣从而进一步利用。

因此, 还需要更简单,更经济的方法合成碳化硅。

最近,微波加热方法已经发展到用来合成碳化硅[8-12]。

在微波加热 时,能量是通过与电磁场分子水平间的相互作用传递到材料的。

与传统 的加热方法相比,微波加热具有许多优点,如快速、选择性和体积加热、 高反应速率并显着降低了反应时间[13〜15]。

在水稻生产国稻壳 (RH)是一种低成本和丰富的农副产品并且对RH 的环保处置和利用有一个不断增长的需求。

RH含有大量的SiO2并且表现 出高活性,用C亲密接触,可以使其成为碳热还原合成碳化硅[16〜20]一 个很好的选择。

在本文中,我们提出一个简单而快速的方式通过微波加热的方法来 从稻壳中制造纳米结构的碳化硅。

并对反应温度和时间对生产碳化硅的 影响进行了详细研究。

2、实验 2.1.炭化稻壳(CRH)粉体的制备

在本研究中使用的稻壳是从日本的本地碾米厂的工厂中收集。

由于稻 壳差的微波吸收,碳化过程是必要的,以此来增加对微波的吸收。

此外, 为了减少在微波加热过程中的热损失,以及提高SiO 2和C之间的接触, 需要把CRH研磨成粉末。

这两个过程的细节描述如下: 首先,作为得到的稻壳是用蒸馏水洗涤的,以消除污垢,然后在真空 环境下在130℃干燥24小时。

然后,稻壳的碳化是在垂直石墨炉中氩气气 氛以及700℃的温度下保温30分钟发生的。

作为接收的CRH是在室温下通 过行星式高能球磨机(弗里奇Pulverisettle5)使用氧化锆研磨介质研磨1 小时后得到的。

该ballto-CRH重量比和转速分别为7/1和300rpm下。

球磨 后通过355目筛铣和传球,从而获得碳化稻壳粉体。

图 1.微波加热装置的原理图2.2.碳化硅的碳热还原合成 如图1所示, 微波加热在多模2.45 GHz微波炉(Takasago mwk - b - 3.0) 最 大运行功率3 kW中进行。

微波加热过程是由程序控制器(横河,绿色的码系 列UP550)和基于pc的参数设置工具(横河,LL100)控制,从而在运行合成过 程中能够调整微波的功率和记录提供的温度或功率表中。

碳化稻壳粉体 放在一个氧化铝固定的绝缘的坩埚中。

样品的温度是由红外高温计测量 它位于样品上方大约60厘米的距离,温度测量开始在400 C。

之前启动微波 炉、通入高纯氩(> 99.999%)气体流入氧化铝坩埚在恒定流量的2 L / min 和维护在整个实验。

加热时间是固定的,而样品被加热到仅在25分钟内 的微波辐射的设定温度。

不同的合成实验是发生在1100-1500℃的范围内

60分钟或者在1500℃保温5、10、15分钟。

为了比较微波加热方法,碳热 还原反应也在常规的石墨炉中开展,在 1500℃和1600℃保温两小时并且 通入 2 升 / 分钟的氩气流下发生。

石墨炉中的前 1000℃的加热温度是在 15℃/分钟的升温速度下达到的,从1000℃到目标温度是在10℃/分钟的升 温速度下达到的。

微波加热以后,所得的产品在空气中以600℃的温度焙烧3小时以去除 多余的碳,然后再在过滤器中用稀氟氢酸(10wt.% HF)将样品中不希望的 杂质清洗除去。

然后在用蒸馏水清洗3次并在真空下干燥后,所期望的样 品就得到了。

2.3. 特性表征 碳热稻壳粉体是由场发射扫描电子显微镜(FE-SEM JEOL,JSM- 7600 f) 再配备一个能量色散x射线能谱仪(EDS、JEOL杰德- 2300)来分析它的形 态和成分。

热重分析(TGA、Rigaku,Thermo Plus- 8120)被用来评估碳热 稻壳粉体中碳的相对含量和稻壳灰的。

这种测量是在氧气气氛下加热速 率10℃/分钟并且在温度范围30-500℃范围内进行的。

碳热稻壳粉体的X 射线衍射模式是记录在X射线衍射仪(XRD, Rigaku, Ultima IV)并用铜卡(k = 1.5406Å)放射物以及步宽扫描技术在10-90℃的2θ范围内测量的。

X射线衍射仪也经常用于分析碳热还原反应后的经过煅烧并且最后经 过酸洗侵出干燥而获得的最后的产物的相组成。

最后产品的形貌分析是 通过电场枪扫描电子显微镜表征的。

β-SiC粉体的比表面积区域的计算是 通过BET法一种基于氮气吸附/解吸等温线,在液氮温度下一种产生于自 动表面积区域以及空隙大小分布仪(BEL Japan, Inc., BELSORP-max)。

图2(a)电场枪扫描电子显微镜(b)能谱仪光谱(c)X射线衍射图谱(d)碳化稻壳的热重量曲线

图3.由微波加热方法合成的产品的X射线衍射图谱: (a)煅烧后(b)氟化氢溶液浸出后3、结果与分析 图2显示了一个典型的FE-SEM 碳化稻壳粉体的图像。

图像显示了碳化 稻壳粉体的粒度分布广泛即从几百纳米到几个微米。

EDS分析(图2 b)表明 了碳化稻壳粉体主要由碳和二氧化硅组成。

图2 c显示了碳化稻壳粉末的 XRD模式。

最明显的宽衍射峰为中心大约在22℃是归因于一个非晶态二 氧化硅和碳[21,22]的重叠峰。

宽峰中心在大约44℃具有低强度对应于碳 晶面指数(100) 。

热重分析(图2 d)表明,碳热稻壳粉体由60 wt. % C和40 wt. %稻壳灰组成。

正如我们在先前的研究中[23]一样,稻壳灰中包含大 约90wt.%的二氧化硅和大约10wt.%的其它杂质, 包括氧化钾, 三氧化硫, 和氧化铝等。

因此,在碳化稻壳粉末中二氧化硅的数量大概在36wt.%左

右,并且碳/二氧化硅的质量比大概是1.7/1,这是上述完整的碳热还原二 氧化硅所必须的化学计量比。

图3显示了通过微波加热方法对产品的合成 和通过煅烧对多余的碳移除后的产品的x射线衍射模式。

典型的衍射峰在 2θ=35.6°,41.4°,60.0°,71.8° 和 75.5° 可以对应于 (111), (200), (220), (311) 和 (222)对β-SiC结构的反射(JCPDS Card No. 29-1129)。

在33.6° 的衍射峰处标 有SF对应于β-SiC[24]的堆叠层错。

在15° 到30° 之间的一个光环可以在合 成温度在 1100-1200℃保温60分钟和在1500℃保温 5分钟而合成的产品 X 射线衍射图谱中观察到,表明碳热还原二氧化硅并未完全反应并且未反 应的二氧化硅仍然是无定型的。

至于在 1300-1500℃保温 60 分钟和在 1500℃下保温时间超过15分钟而获得的产品,并未发现二氧化硅的典型 的衍射峰, 揭示了一个完整的碳热还原的还原反应取得了。

此外, 在30.2° 对应的小衍射峰是由于在球磨研磨过程中带来的污染物氧化锆的缘故。

图3 b揭示了通过高频酸洗浸出的最后产品的X射线衍射图谱。

只观察到 典型的β-SiC的峰值,表明纯的β-SiC粉末获得了。

图4.a和b分别是在1300℃ 保温60分钟和在1500℃保温15分钟而获得的β-SiC粉末电场枪扫描电子显 微镜下观察的图片。

它可以观察到两种粉末混合物的颗粒和晶须。

而β-SiC 的晶须的长度在几个到十几个微米之间。

如图4c-f所示,β-SiC 晶须具有骨 突形状直径在110 - 170纳米之间和β-SiC粒子直径为60 - 130纳米之间。

虽然反应 (1) 显示了整个反应方程 , 但是我们普遍认为通过碳热还原二 氧化硅合成β-Si是一种包括以下反应[25,26]的气-固生长过程:反应的第一步是二氧化硅和碳通过反应(2)发生反应生成SiO和CO气 体,生成的一氧化碳也可以同二氧化硅发生反应(3)反应生成气相的一

氧化硅和二氧化碳。

然后,气态的一氧化硅同碳和一氧化碳分别通过反 应(4) 、 (5)反应生成碳化硅。

生成的二氧化碳同周围的碳通过反应(6) 反应生成一氧化碳,导致一氧化碳处于过饱和状态的气象条件下。

通过 反应 (4) 的气-固相互作用集核可以生成纳米尺度的β-SiC颗粒, 然而β-SiC 晶须的形成我们认为是通过反应(5)的气-气交互作用而形成的。

因此, 一个包含β-SiC颗粒和晶须的混合物就形成了。

图5给出了经过传统的加热方法合成而获得的产品的XRD图谱。

对于在 1500℃保温2小时而得到的产品伴随着多余的碳被去除, β-SiC和未反应的 二氧化硅都能被检测到。

此外,一部分非晶态的二氧化硅转变成晶态类 型的方石英,这在微波加热方法合成的产品中却未发现。

在传统的加热 方法中,在物体直间的热传递的机制有传导机制,辐射机制和对流机制。

无定型的二氧化硅和碳加热到很高的温度的速度很缓慢。

因此,通过碳 热还原反应得到β-SiC和结晶态的二氧化硅是同时发生的。

众所周知,微 波场中的材料的放热现象效果来源于焦耳的丧失、节电损耗和磁滞损耗。

在碳和二氧化硅粉末的混合物中,焦耳损失占很大的作用,而介电损耗 和磁滞损耗却可以忽略不计。

首先是碳在很短的时间内快速达到很高的 温度,然后碳热还原二氧化硅反应快速实现。

因此,结晶态的二氧化硅 可以忽略不计。

在传统的加热方法中当反应温度达到1600℃时, 只有β-SiC 和氧化锆的行踪可以发现,表明一个完整的碳热还原二氧化硅的反应的 发生。

最后从稀释的氟化氢溶液中浸出后,纯的β-SiC粉末就获得了。

图4.通过微波加热的方法分别(a)在1300℃保温60分钟(b)在1500℃保 温15分钟而合成的β-SiC粉体的低倍的电场枪扫描电子显微镜图片; ( c和 d)β-SiC晶须(e和f)β-SiC颗粒的电场枪扫描电子显微镜的图片如图6a 所示, 通过在1600℃保温2个小时的传统方法而获得的β-SiC粉末也是由颗 粒和晶须组成的。

β-SiC晶须的直径大约在220纳米左右, 而长度在几个到 几十个微米之间(图6b) ,β-SiC颗粒的直径在180-250纳米(图6c)那个。

通过它们我们发现通过传统加热方法而获得的β-SiC和晶须比通过微波加 热而合成的具有更大的尺寸。

图5.通过传统的加热方法二合成的产品的 X 射线衍射图谱(a)1500℃保温2小时(煅烧后) (b) 1600℃保温2小时(煅烧后) , (c)1600℃保温2小时(氟化氢溶液浸出后)图6.通过传统的加热方法在1600℃保温2小时而合成的 β-SiC 粉体的低倍的电场枪扫描电子显微镜 的图片; (b)β-SiC 晶须和(c)β-SiC 颗粒的高倍电场枪扫描电子显微镜约翰逊等人研究了快速碳热还原反应合成碳化硅的内在反应和自扩散 动力学[28]。

他们发现,一旦在基本的碳粒子的表面形成碳化硅,基本粒 子开始通过烧结生长,并且由于烧结的增加颗粒倾向于在更高的温度生

长。

另一方面,通过气相反应生长的 β-SiC 晶须将加强,并且在更高的温 度下,沿着轴线垂直方向的生长将加强,从而导致更大的直径产生 [29,30]。

在这项研究中,通过微波加热方法获得完整的碳热还原反应比 传统的加热方法相比需要较低的温度和更少的时间。

因此,通过微波加 热合成的 β-SiC 颗粒和晶须具有更小的尺寸。

表1列举出来了通过微波加 热和传统加热方法合成 β-SiC 粉体的比表面积。

它显示出通过微波加热方 法而获得的 β-SiC 粉体比在1600℃保温2小时的传统加热方法具有更高的 比表面积,并且在1500℃保温15分钟的微波场中二合成的样品具有更高 的比表面积12.2m2/g。

随着加热时间延长30分钟和60分钟,β-SiC 粉体的 比表面积分别减少到11.2 m2/g 和10.1 m2/g。

这可以归因于基本晶体状颗 粒的烧结。

4、总结 纳米结构的 β-SiC 颗粒和晶须已经在氩气保护气氛并且使用稻壳作为 前驱体的 2.45 千兆赫的微波场中合成。

完整的碳热还原反应可以在 1300℃保温 60 分钟或者在 1500℃只保温 15 分钟获得。

β-SiC 颗粒的具有 的直径尺寸在 60-130 纳米之间,而 β-SiC 晶须显示的直径在 110-170 纳 米并且长度为几个岛几十个微米。

在 1500℃保温 15 分钟而获得的 β-SiC 粉体具有最大的比表面积。

因此,微波加热合成碳化硅在节约能源和缩 短时间以及制造纳米结构的碳化硅是一种有效的方法。

 
 

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