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经过微波加热法从稻壳快速碳热分解纳米构造的碳化硅颗粒和 晶须文章历史: 接纳2012年9月27日 以修订的方式接纳2013年2月6日 接纳2013年2月7日 可在线取得2013年2月24日 要紧词: 稻壳、微波加热、β-碳化硅、颗粒 、晶须本文报道了一种用稻壳作为前体的简明,快速的途径,以此来大规模 分解纳米碳化硅粉末。

快速碳热恢复反响的完成是在2.45GH以及氩气气 氛下的微波场中发作的。

XRD分析标明,完整的碳热恢复二氧化硅是通 过微波加热在1300℃下保温60分钟或在1500℃下仅仅保温15分钟以此反 应构成β-碳化硅。

FE-SEM图像标明,β-SiC粉末是颗粒和晶须的混合物。

β-碳化硅颗粒直径为60-130纳米,而β-碳化硅晶须则是几个到几十个抵达 微米长度的,直径为 110-170 纳米的物资。

在 1500℃保温 15 分钟分解的 β-SiC微粉显示最高的BET比表面积―12.2平方米/克的。

相比于传统的加 热办法,在能量和时刻的白费方面微波加热办法是分解SiC,以及用于纳

米构造的SiC的制造的一个有效的办法。

简介碳化硅(SiC)是一种格外有出路的陶瓷,它能够用于各种工业运用,包 括催化剂载体、复合加固、电子器件、光学器件等,由于其优秀的热稳 定性、高机械强度和硬度、化学惰性、宽禁带和共同的光学性质 [1-6]。

基于碳热恢复(经过C恢复二氧化硅)的Acheson法是是一种商业上运用 的 方 法 来 合 成 的 SiC[7] 。

SiC 的 总 体 形 成 反 应 可 以 描 述 为 : 琢磨到原料本钞票,石英砂和石油焦炭通常分手用来作为硅源和碳源。

碳热恢复反响通常是在一种电阻炉中反响的。

然而,这种办法还需求在 高和睦长的反响时刻,因此该办法耗费大批的能量。

此外,从艾奇逊法 得出的SiC粉末标明大尺寸的颗粒还需求延伸铣从而进一步应用。

因此, 还需求更简明,更经济的办法分解碳化硅。

最近,微波加热办法曾经停顿到用来分解碳化硅[8-12]。

在微波加热 时,能量是经过与电磁场分子程度间的相互作用传递到材料的。

与传统 的加热办法相比,微波加热具有格外多优点,如快速、抉择性和体积加热、 高反响速率并显着降低了反响时刻[13〜15]。

在水稻消费国稻壳 (RH)是一种低本钞票和丰厚的农副产品同时对RH 的环保处置和应用有一个时常增长的需求。

RH含有大批的SiO2同时表现 出高活性,用C亲近接触,能够使其成为碳热恢复分解碳化硅[16〜20]一 个格外好的抉择。

在本文中,我们提出一个简明而快速的方式经过微波加热的办法来 从稻壳中制造纳米构造的碳化硅。

并对反响温度和时刻抵消费碳化硅的 妨碍停止了详细追求。

2、试验 2.1.炭化稻壳(CRH)粉体的制备

在本追求中运用的稻壳是从日本的本地碾米厂的工场中搜集。

由于稻 壳差的微波吸取,碳化进程是必要的,以此来添加对微波的吸取。

此外, 为了增加在微波加热进程中的热损失,以及提高SiO 2和C之间的接触, 需求把CRH研磨成粉末。

这两个进程的细节描画如下: 首先,作为失掉的稻壳是用蒸馏水洗濯的,以去除污垢,接着在真空 环境下在130℃枯燥24小时。

接着,稻壳的碳化是在垂直石墨炉中氩气气 氛以及700℃的温度下保温30分钟发作的。

作为接纳的CRH是在室温下通 过行星式高能球磨机(弗里奇Pulverisettle5)运用氧化锆研磨介质研磨1 小时后失掉的。

该ballto-CRH分量比和转速分手为7/1和300rpm下。

球磨 后经过355目筛铣和传球,从而取得碳化稻壳粉体。

图 1.微波加热装置的原理图2.2.碳化硅的碳热恢复分解 如图1所示, 微波加热在多模2.45 GHz微波炉(Takasago mwk - b - 3.0) 最 大运转功率3 kW中停止。

微波加热进程是由次第操作器(横河,绿色的码系 列UP550)和基于pc的参数设置工具(横河,LL100)操作,从而在运转分解过 程中能够调整微波的功率和记载提供的温度或功率表中。

碳化稻壳粉体 放在一个氧化铝固定的绝缘的坩埚中。

样品的温度是由红外高温计测量 它位于样品上方大约60厘米的间隔,温度测量末尾在400 C。

之前启动微波 炉、通入高纯氩(> 99.999%)气体流入氧化铝坩埚在恒定流量的2 L / min 和维护在整个试验。

加热时刻是固定的,而样品被加热到仅在25分钟内 的微波辐射的设定温度。

不同的分解试验是发作在1100-1500℃的范围内

60分钟或许在1500℃保温5、10、15分钟。

为了比拟微波加热办法,碳热 恢复反响也在通例的石墨炉中展开,在 1500℃和1600℃保温两小时同时 通入 2 升 / 分钟的氩气流下发作。

石墨炉中的前 1000℃的加热温度是在 15℃/分钟的升温速度下抵达的,从1000℃到目的温度是在10℃/分钟的升 温速度下抵达的。

微波加热以来,所得的产品在气氛中以600℃的温度焙烧3小时以去除 多余的碳,接着再在过滤器中用稀氟氢酸(10wt.% HF)将样品中不希冀的 杂质清洗除去。

接着在用蒸馏水清洗3次并在真空下枯燥后,所希冀的样 品就失掉了。

2.3. 特性表征 碳热稻壳粉体是由场放射扫描电子显微镜(FE-SEM JEOL,JSM- 7600 f) 再装备一个能量色散x射线能谱仪(EDS、JEOL杰德- 2300)来分析它的形 态和成分。

热重分析(TGA、Rigaku,Thermo Plus- 8120)被用来评价碳热 稻壳粉体中碳的相对含量和稻壳灰的。

这种测量是在氧气气氛下加热速 率10℃/分钟同时在温度范围30-500℃范围内停止的。

碳热稻壳粉体的X 射线衍射形式是记载在X射线衍射仪(XRD, Rigaku, Ultima IV)并用铜卡(k = 1.5406Å)放射物以及步宽扫描技术在10-90℃的2θ范围内测量的。

X射线衍射仪也常常用于分析碳热恢复反响后的经过煅烧同时最终来经 过酸洗侵出枯燥而取得的最终来的产物的相组成。

最终来产品的形貌分析是 经过电场枪扫描电子显微镜表征的。

β-SiC粉体的比表面积区域的计一定是 经过BET法一种基于氮气吸附/解吸等温线,在液氮温度下一种发作于自 动表面积区域以及空隙大小散布仪(BEL Japan, Inc., BELSORP-max)。

图2(a)电场枪扫描电子显微镜(b)能谱仪光谱(c)X射线衍射图谱(d)碳化稻壳的热分量曲线

图3.由微波加热办法分解的产品的X射线衍射图谱: (a)煅烧后(b)氟化氢溶液浸出后3、结果与分析 图2显示了一个典型的FE-SEM 碳化稻壳粉体的图像。

图像显示了碳化 稻壳粉体的粒度散布普遍即从几百纳米到几个微米。

EDS分析(图2 b)标明 了碳化稻壳粉体要紧由碳和二氧化硅组成。

图2 c显示了碳化稻壳粉末的 XRD形式。

最清楚的宽衍射峰为中心大约在22℃是归因于一个非晶态二 氧化硅和碳[21,22]的堆叠峰。

宽峰中心在大约44℃具有低强度对应于碳 晶面指数(100) 。

热重分析(图2 d)标明,碳热稻壳粉体由60 wt. % C和40 wt. %稻壳灰组成。

正如我们在往日的追求中[23]一样,稻壳灰中包括大 约90wt.%的二氧化硅和大约10wt.%的其它杂质, 包括氧化钾, 三氧化硫, 和氧化铝等。

因此,在碳化稻壳粉末中二氧化硅的数量能够在36wt.%左

右,同时碳/二氧化硅的质量比能够是1.7/1,这是上述完整的碳热恢复二 氧化硅所务必的化学计量比。

图3显示了经过微波加热办法对产品的分解 和经过煅烧对多余的碳移除后的产品的x射线衍射形式。

典型的衍射峰在 2θ=35.6°,41.4°,60.0°,71.8° 和 75.5° 能够对应于 (111), (200), (220), (311) 和 (222)对β-SiC构造的反射(JCPDS Card No. 29-1129)。

在33.6° 的衍射峰处标 有SF对应于β-SiC[24]的堆叠层错。

在15° 到30° 之间的一个光环能够在合 成温度在 1100-1200℃保温60分钟和在1500℃保温 5分钟而分解的产品 X 射线衍射图谱中观看到,标明碳热恢复二氧化硅并未完整反响同时未反 应的二氧化硅照旧是无定型的。

至于在 1300-1500℃保温 60 分钟和在 1500℃下保温时刻超越15分钟而取得的产品,并未发现二氧化硅的典型 的衍射峰, 显示了一个完整的碳热恢复的恢复反响赢得了。

此外, 在30.2° 对应的小衍射峰是由于在球磨研磨进程中带来的污染物氧化锆的缘由。

图3 b显示了经过高频酸洗浸出的最终来产品的X射线衍射图谱。

只观看到 典型的β-SiC的峰值,标明纯的β-SiC粉末取得了。

图4.a和b分手是在1300℃ 保温60分钟和在1500℃保温15分钟而取得的β-SiC粉末电场枪扫描电子显 微镜下观看的图片。

它能够观看到两种粉末混合物的颗粒和晶须。

而β-SiC 的晶须的长度在几个到十几个微米之间。

如图4c-f所示,β-SiC 晶须具有骨 突外形直径在110 - 170纳米之间和β-SiC粒子直径为60 - 130纳米之间。

尽管反响 (1) 显示了整个反响方程 , 但是我们普遍感觉经过碳热恢复二 氧化硅分解β-Si是一种包括以下反响[25,26]的气-固生出息程:反响的第一步是二氧化硅和碳经过反响(2)发作反响生成SiO和CO气 体,生成的一氧化碳也能够同二氧化硅发作反响(3)反响生成气相的一

氧化硅和二氧化碳。

接着,气态的一氧化硅同碳和一氧化碳分手经过反 应(4) 、 (5)反响生成碳化硅。

生成的二氧化碳同周围的碳经过反响(6) 反响生成一氧化碳,招致一氧化碳处于过饱和状况的气候条件下。

经过 反响 (4) 的气-固相互作用集核能够生成纳米尺度的β-SiC颗粒, 然而β-SiC 晶须的构成我们感觉是经过反响(5)的气-气交互作用而构成的。

因此, 一个包括β-SiC颗粒和晶须的混合物就构成了。

图5给出了经过传统的加热办法分解而取得的产品的XRD图谱。

关于在 1500℃保温2小时而失掉的产品伴同着多余的碳被去除, β-SiC和未反响的 二氧化硅都能被检测到。

此外,一部分非晶态的二氧化硅转变成晶态类 型的方石英,这在微波加热办法分解的产品中却未发现。

在传统的加热 办法中,在物体直间的热传递的机制有传导机制,辐射机制和对流机制。

无定型的二氧化硅和碳加热到格外高的温度的速度格外缓慢。

因此,经过碳 热恢复反响失掉β-SiC和结晶态的二氧化硅是同时发作的。

众所周知,微 波场中的材料的放热现象成效来源于焦耳的丧失、节电损耗和磁滞损耗。

在碳和二氧化硅粉末的混合物中,焦耳损失占格外大的作用,而介电损耗 和磁滞损耗却能够疏忽不计。

首先是碳在格外短的时刻内快速抵达格外高的 温度,接着碳热恢复二氧化硅反响快速完成。

因此,结晶态的二氧化硅 能够疏忽不计。

在传统的加热办法中当反响温度抵达1600℃时, 只好β-SiC 和氧化锆的行迹能够发现,标明一个完整的碳热恢复二氧化硅的反响的 发作。

最终来从稀释的氟化氢溶液中浸出后,纯的β-SiC粉末就取得了。

图4.经过微波加热的办法分手(a)在1300℃保温60分钟(b)在1500℃保 温15分钟而分解的β-SiC粉体的低倍的电场枪扫描电子显微镜图片; ( c和 d)β-SiC晶须(e和f)β-SiC颗粒的电场枪扫描电子显微镜的图片如图6a 所示, 经过在1600℃保温2个小时的传统办法而取得的β-SiC粉末也是由颗 粒和晶须组成的。

β-SiC晶须的直径大约在220纳米左右, 而长度在几个到 几十个微米之间(图6b) ,β-SiC颗粒的直径在180-250纳米(图6c)那个。

经过它们我们发现经过传统加热办法而取得的β-SiC和晶须比经过微波加 热而分解的具有更大的尺寸。

图5.经过传统的加热办法二分解的产品的 X 射线衍射图谱(a)1500℃保温2小时(煅烧后) (b) 1600℃保温2小时(煅烧后) , (c)1600℃保温2小时(氟化氢溶液浸出后)图6.经过传统的加热办法在1600℃保温2小时而分解的 β-SiC 粉体的低倍的电场枪扫描电子显微镜 的图片; (b)β-SiC 晶须和(c)β-SiC 颗粒的高倍电场枪扫描电子显微镜约翰逊等人追求了快速碳热恢复反响分解碳化硅的内在反响和自分散 动力学[28]。

他们发现,一旦在差不多的碳粒子的表面构成碳化硅,差不多粒 子末尾经过烧结生长,同时由于烧结的添加颗粒倾向于在更高的温度生

长。

另一方面,经过气相反响生长的 β-SiC 晶须将增加,同时在更高的温 度下,顺着轴线垂直方向的生长将增加,从而招致更大的直径发作 [29,30]。

在这项追求中,经过微波加热办法取得完整的碳热恢复反响比 传统的加热办法相比需求较低的温度和更少的时刻。

因此,经过微波加 热分解的 β-SiC 颗粒和晶须具有更小的尺寸。

表1罗列出来了经过微波加 热和传统加热办法分解 β-SiC 粉体的比表面积。

它显示出经过微波加热方 法而取得的 β-SiC 粉体比在1600℃保温2小时的传统加热办法具有更高的 比表面积,同时在1500℃保温15分钟的微波场中二分解的样品具有更高 的比表面积12.2m2/g。

随着加热时刻延伸30分钟和60分钟,β-SiC 粉体的 比表面积分手增加到11.2 m2/g 和10.1 m2/g。

这能够归因于差不多晶体状颗 粒的烧结。

4、总结 纳米构造的 β-SiC 颗粒和晶须曾经在氩气保卫气氛同时运用稻壳作为 前驱体的 2.45 千兆赫的微波场中分解。

完整的碳热恢复反响能够在 1300℃保温 60 分钟或许在 1500℃只保温 15 分钟取得。

β-SiC 颗粒的具有 的直径尺寸在 60-130 纳米之间,而 β-SiC 晶须显示的直径在 110-170 纳 米同时长度为几个岛几十个微米。

在 1500℃保温 15 分钟而取得的 β-SiC 粉体具有最大的比表面积。

因此,微波加热分解碳化硅在白费动力和缩 短时刻以及制造纳米构造的碳化硅是一种有效的办法。

 
 

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